Lyophilisation

Lyophilisation : élimination de l'eau d'une solution congelée par sublimation sous vide, laissant un gâteau solide stable ou une poudre dans lesquels les peptides sont expédiés et conservés.

La lyophilisation congela une solution puis abaissa la pression environnante de sorte que la glace sublima — passant directement de l'état solide à la vapeur — sans que le matériau ne fonde jamais. Ce qui resta fut un gâteau solide poreux ou une poudre dont la quasi-totalité de l'eau avait été éliminée. Pour les peptides, dont les principales voies de dégradation passèrent par l'eau, cela constitua la différence entre une durée de conservation mesurée en jours et une mesurée en années.

L'hydrolyse, la désamidation et l'agrégation requirent toutes une mobilité moléculaire qu'un solide sec refusa. Un peptide lyophilisé maintenu scellé et au froid se dégrada plusieurs ordres de grandeur plus lentement que le même peptide en solution, raison pour laquelle les composés furent fournis secs et reconstitués uniquement au moment de leur utilisation. L'horloge de stabilité redémarra effectivement — et tourna beaucoup plus vite — au moment de la reconstitution.

Le processus fut approfondi mais non absolu : quelques pour cent d'humidité résiduelle étroitement liée survécurent typiquement, mesurables par titrage Karl Fischer, et comptèrent dans le poids brut de la poudre. L'apparence du gâteau — intact, effondré ou partiellement fondu — porta également une information, puisque l'effondrement put indiquer que le matériau vit des températures ou une humidité qu'il n'aurait pas dû voir.

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